氯代环已烷的制备
氯代环己烷为无色液体,具有窒息性气味。沸点142℃。熔点-44℃。相对密度1.000(20/4℃)。折射率nD(20℃)1.4626。不溶于水,溶于乙醇。属于医药中间体,用于制取抗癫痫、痉挛药盐酸苯海索。它是一种重要的精细化工产品。环已烷具有麻醉及刺激皮肤作用,其卤代物作用更强。生产车间应有良好通风,设备应密闭。操作人员应穿戴防护用具。包装储运应采用铁桶或槽车装运。本品易燃。应贮存在干燥、阴凉、通风良好的仓库内。远离火种、热源。防晒、防止撞击。按易燃物品规定贮运。轻装、轻卸,防止包装破损。
制备方法有环乙烯氯化氢加成法、环乙烷氯化法和环乙醇氯化氢取代法等。
由环己醇经氯化而得:环己醇与30%盐酸混合搅拌,升温至85℃回流12h,温度逐渐上升至103℃左右。回流结束,冷至20℃,静置分层,放去酸水,以氯化钠饱和液及碳酸钠溶液分别洗1次,用无水氯化钙干燥,分馏,收集141-142.5℃馏分,得氯代环己烷。收率为83%。
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