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【知识】氯代环己烷合成 氯代环己烷生产

来源:www.jhxxhg.com   发布时间:2017-01-21

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【知识】氯代环己烷合成 氯代环己烷生产

产品英文名  Chlorocyclohexane

英文别名 Chlorocyclohexane

产品别名:环己基氯   分子式  C6H11Cl

分子量:118.61

物理性质  为无色液体,具有窒息性气味。沸点142℃。熔点-44℃。相对密度1.000(20/4℃)。折射率nD(20℃)1.4626。不溶于水,溶于乙醇。

产品用途  医药中间体,用于制取抗癫痫、痉挛药盐酸苯海索。

CAS号  542-18-7

毒性防护   环已烷具有麻醉及刺激皮肤作用,其卤代物作用更强。生产车间应有良好通风,设备应密闭。操作人员应穿戴防护用具。

包装储运  采用铁桶或槽车装运。本品易燃。应贮存在干燥、阴凉、通风良好的仓库内。远离火种、热源。防晒、防止撞击。按易燃物品规定贮运。轻装、轻卸,防止包装破损。

物化性质  本品为无色液体,具有窒息性气味。沸点142℃。熔点-44℃。相对密度1.000(20/4℃)。折射率nD(20℃)1.4626。不溶于水,溶于乙醇。

生产方法: 由 环己醇经氯化而得:环己醇与30%盐酸混合搅拌,升温至85℃回流12h,温度逐渐上升至103℃左右。回流结束,冷至20℃,静置分层,放去酸水,以 氯化钠饱和液及 碳酸钠溶液分别洗1次,用 无水氯化钙干燥,分馏,收集141-142.5℃馏分环己烷,氯代环己烷合成得氯代环己烷。收率为83%。

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合成方法

1.环己醇氯化法 由环己醇经氯化而得:环己醇与30%盐酸混合搅拌,升温至85℃回流12h,温度逐渐上升至103℃左右。回流结束,冷至20℃,静置分层,放去酸水,以氯化钠饱和液及碳酸钠溶液分别洗1次,用无水氯化钙干燥,分馏,收集141-142.5℃馏分,得氯代环己烷。收率为83%。

2.环己烷氯化法 在50~90℃,向环己烷通氯气氯化制得。

3.制法:

于装有搅拌器、回流冷凝器的反应瓶中加入环己醇(2)100g(1.0mol),浓硫酸250mL,无水氯化钙80g,搅拌下沸水浴加热8h①。冷却,分出有机层。有机层依次用饱和食盐水、饱和碳酸氢钠、饱和食盐水洗涤,无水氯化钙干燥,常压蒸馏,收集141.5~142.5℃的馏分,得氯代环己烷(1)②70g,收率76%。注:①氯化氢气体大量逸出,注意吸收。②按照此方法由环戊醇制备氯代环戊烷,收率57%,bp113~115℃。[1]

4.制法:

于反应瓶中加入环己醇(2)50g(0.5mol),氯化锌40.8g(0.3mol),浓盐酸160mL,水浴加热,慢慢升温至回流,继续反应1h,冷却,分出有机层。有机层依次用饱和食盐水、饱和碳酸氢钠、饱和食盐水洗涤,无水氯化钙干燥,常压蒸馏,收集141~143℃的馏分,得氯代环己烷(1)51g,收率86%。

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本文关键词:环己烷 合成 1. 2. 4. 氯化 3.

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