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制备氯代环己烷有哪些注意事项?
氯代环己烷是种无色液体,具有窒息性气味、不溶于水、溶于乙醇,用于医药中间体,接下来我们一起了解制备氯代环己烷有哪些注意事项?
1.由环己烷用氯气氯化制得。向反应器中加入环己烷,在50~90℃下通氯气,经分析氯代环己烷含量达到70%以上时即可停止反应,一般在反应2h后环己烷的转化率可达70%以上,反应物料精馏回收未反应的环己烷。
2.将环己醇与30%盐酸混合搅拌,升温至85℃回流12h,内温逐渐上升至103℃左右;回流结束,冷至20℃,静置分层,放去酸水,以氯化钠饱和液及碳酸钠溶液分别洗1次,用无水氯化钙干燥,分馏,收集141~142.5℃馏分,得氯代环己烷收率为83%。