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氯代环己烷制备

来源:http://www.jhxxhg.com/news835909.html  发布日期:2022/7/9 14:54:00 

氯代环己烷制备

  将制备158g氯代环己烷放入配备有搅拌器、温度计、回流冷凝器和氯通过管的四口烧瓶中,加入0.1g复合催化剂,将四口烧瓶置于黑暗中,开始搅拌,以100转/分钟的转速升温至加热升温60,达到0.05 l  然后降温至40,提高氯气通过速度,4小时内通过50g  chemicalbook氯气。 反应物用碳酸钠中和、水洗后,首先常压蒸馏,得到未反应的环己烷101.5g,供下一步合成。 然后,在真空度0.08MPa下收集81-85馏分,得到氯化环己烷 68.2g。 产品经HP6890气相色谱分析,含量为99.65%,环己烷单程转化率为35.8%,选择性为88.9%,收率为85.5%。


  生产方法氯代环己烷的合成方法有以下两种。 )环己醇氯化法将环己醇与30%盐酸混合搅拌,升温至85回流12小时,内温逐渐上升至103左右; 回流结束后,冷却至20,静置分层,加入酸水,分别用氯化钠饱和液和碳酸钠溶液洗涤1次,无水氯化钙干燥,分馏,收集141~14 chemicalbook  2.5馏分,收集收率为83%。 (2) )氯化法是用氯气氯化制备。 向反应器中加入环己烷,在50~90通入氯气,待分析的氯代环己烷含量达到70%以上时即可停止反应,一般反应2小时后,氯代环己烷的转化率达到70%以上